如何使金属合金晶粒尺寸分析适应您的需要

金属合金对许多工业中的各种产品都很重要。它们对汽车、卡车、火车、飞机和其他形式的交通工具尤其起着至关重要的作用。本报告解释了合金表征的重要性，特别是晶粒尺寸，为汽车和运输行业和一个实用的，有效的解决方案，其分析使用光学显微镜软件。

目前有几千种标准合金在使用，并不断开发性能更好的新合金以满足新的需求。例如，有多种钢和铝的合金，用于制造汽车、卡车、飞机和火车。

在开发合金时，了解其与成分和组织有关的性能是很重要的。微观结构(相、晶粒或夹杂物)对拉伸强度、延伸率以及热传导率和电导率都有显著影响。了解合金的成分、组织和宏观性能之间的关系对合金的设计和制造具有重要意义。晶粒是在合金生产的冷却阶段形成的结晶(微观晶体)。

长期以来，人们都知道，随着晶粒尺寸的增大，合金的(参见图1)[1]：

• 抗拉强度(Rm)和屈服强度(Re)降低;
• 断裂伸长率(A%)增加;而且
• 韧脆转变温度升高。

为了表征合金的微观结构，必须从合金材料制备样品，然后研磨和抛光，用显微镜成像，最后对图像进行分析。图2显示了说明样品制备和微观结构分析的典型工作流程的图表。

不同类型的实验技术被用来研究合金的微观结构。一百多年来，光学显微镜，利用入射明场，暗场，差分干涉对比(迪拜国际资本)，偏振光照明和彩色蚀刻，一直是最常用的方法。目前，计算机自动显微镜和图像分析系统提供了一种快速和准确的方法来评价这种合金。

所使用成像软件的设置和分析能力对以下工作的准确性、可靠性、可重复性和效率具有非常重要的影响:

• 图像采集与分析;
• 晶粒尺寸及显微组织评价;而且
• 从结果生成报告。

徕卡显微镜使用拉斯维加斯Grain Expert软件为精确和可重复的晶粒尺寸和微观结构分析提供了实用的解决方案。粒度分析可以采用自动应用的传统方法或先进的数字方法。分析方法符合各种国际标准。该软件的优点如下表1所示。

表1:拉斯维加斯来自徕卡微系统的谷物专家软件用于粒度分析。万博体育

入射照明对比法

为了成像合金样品，它是不透明的，不能透射光，光学显微镜利用入射照明方法。为了更好地对特定合金组织部件进行对比，采用了一定的对比技术(2、3)：

• brightfield;
• 暗视野;
• 差分干涉对比(迪拜国际资本）;而且
• 偏振光。

这些入射照明对比方法将在下面进一步解释，并在参考文献中更详细地说明2和3．

Brightfield

优势:均匀地照亮被观察合金样品的整个部分。
劣势:对于反射合金样品，一些特征，如晶界，可能会被明亮的光照“淹没”，在图像中不容易看到。

用明场照明的复合显微镜记录下的钢合金图像如下图3所示。

暗视野

优势:用亮场显示合金试样平面上不易被发现的细小特征，如裂纹、气孔、蚀刻晶界、细小突起等。
劣势:仅用于观察偏离平坦合金样品区域的特征，因为合金背景在图像中会显得较暗。

图4显示了使用暗场照明的复合显微镜拍摄的钢合金图像。

差分干涉对比(迪拜国际资本）

优势:阐明了合金样品上的小高度差异，增强了纹理和特征对比。
劣势:使用起来更具挑战性，实现起来成本更高。

用复合显微镜记录的钢合金图像迪拜国际资本照明如图5所示。

偏振光

优势:有助于增强对某些合金中晶粒(晶体区域)的观察。颗粒通常反射偏振光的特定颜色(波长)，这取决于它们的晶体学取向，从而产生颜色对比。
劣势:仅适用于不结晶为立方晶格结构的合金，如面心立方(fcc)或体心立方(bcc)。不幸的是，这一事实排除了许多主要的商业合金(钢，铜和铝)，然而，彩色蚀刻可以利用来解决这个问题(2、3)．

图6显示了在偏振光照射下用复合显微镜成像的彩色蚀刻铝合金。

为了更好地观察合金的晶粒和微观结构，在样品制备过程中经常用酸、碱或电解溶液进行蚀刻。在蚀刻过程中，合金微观组织的特定成分被破坏，如晶界或晶区内的相。蚀刻合金然后通常使用明场或暗场照明成像(2、3)．更多关于蚀刻合金的明场和暗场成像的解释如下。颜色或色彩蚀刻也可以对比合金晶粒和微观结构(2、3)．有关蚀刻合金的更多细节，请参阅参考文献2和3．

Brightfield照明

使用复合显微镜和亮场照明记录的蚀刻钢合金图像如图7所示。

暗视野照明

图8是用暗场照明的复合显微镜成像的蚀刻钢合金。

下面表2总结了国际标准的粒度分析方法。

表2:测定合金晶粒尺寸的国际标准方法。

合金的平均晶粒尺寸一般用标准ASTM E112 - 13中所示的晶粒尺寸数G表示[4]．G的取值范围为00 ~ 14，其中00对应平均晶粒直径为0.508 mm，面积为0.2581 mm²直径为2.8 μ m，面积为7.9 μ m2。为了评估合金的晶粒尺寸数，常见的方法包括ISO 643:2012和ASTM E112 - 13标准中描述的截距、平面测量和比较程序(4、5)．

在合金的显微图像上绘制了具有截距线的几何图案(4、5)．平均线性截距长度，l，由的数目计算得出(参见图9):

• 被测试线拦截的颗粒(P_l)或
• 每单位长度的测试线(N_l）.

一旦P_l和N_l被计数和已知，则截距长度:
lP = 1 /_l= 1 / N_l
用于确定晶粒尺寸数G，公式为:
G = -6.6457*log[l- 3.298。

截取或相交的次数越多，g的精度就越高。一般来说，截取方法速度快，精度好。

用这种方法，在一个定义的圆形区域内的颗粒数被计数(4、5)．单位面积上的粒数，N_一个，用于确定G(晶粒尺寸数)。N的值_一个计算公式为:

N_一个=(米²/ * (n_内部+ (n_拦截/ 2)

其中M是放大倍率，A是圆形面积，n_内部是完全落在圆内的颗粒数，n_拦截是圆的周长所拦截的颗粒数(参见图10)。则G可由式计算:

G = -3.322*log[N_一个- 2.954。

计算的晶粒数越多，g的精度越高。一般来说，平面测量法的结果是非常可重复和精确的。

这种方法不需要计数，而是将颗粒结构与在100倍放大下记录的一系列参考图像进行比较，这些参考图像可以是挂图、清晰的叠加图或在显微镜目镜上的折线(参见图11)。(4、5)．该方法速度快，但颗粒尺寸值的精度远远低于那些从截距或平面方法计算。

为了用半自动或自动分析(软件)评估合金的平均晶粒尺寸，标准ASTM E1382 - 97(2015)中描述了方法。[6]．用上面讨论的截距法或平面法计算了平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布。结果的精密度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备、成像系统和图像分析软件。图12显示了用平面测量法完成的一个示例。

一般来说，通过自动化分析获得的结果比通过目镜、折线叠加或挂图进行的半自动分析或比较更准确、精确、更快。同样，半自动分析比人工分析更准确和快速与目镜线叠加。自动分析的一个例子是徕卡显微镜使用拉斯维加斯谷物专家软件，能够执行平面和拦截程序。半自动分析是可能的拉斯维加斯标线软件通过数字标线叠加显示在显示器上。图13显示了这些方法的准确性比较。

某些合金经过热机械加工后会出现双晶粒。合金中的双相晶粒尺寸可以包括系统晶粒尺寸变化、项链和带状组织，以及临界应变区域的萌发晶粒生长。为了更好地理解合金的力学性能，表征双相晶粒尺寸是很重要的。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02(2015)描述了确定合金中是否存在双相晶粒尺寸的指导方针(7、8)．它们还阐明了如何将双相晶粒尺寸划分为两个不同类别中的一个以及这些类别中的特定类型。图14显示了具有双相晶粒尺寸的钢合金示例。

合金中异常大的晶粒与裂纹萌生和扩展以及材料疲劳的异常行为有关。因此，ALA晶粒尺寸被用于合金表征。标准ASTM E930 - 99(2015)解释了用于确定ALA晶粒尺寸的方法[9]，即测量在晶粒尺寸明显均匀分布的合金中存在的异常大晶粒的尺寸。关于ALA分析的示例，请参见图15和表3。

表3:使用ALA分析对钢进行晶粒尺寸测量的数据。

在合金晶粒尺寸分析过程中会出现困难，原因如下:

• 样品制备的伪影;
• 不明显的晶界;
• 样品过蚀;
• 错综复杂的微观结构;
• 双晶

以获得准确的结果拉斯维加斯晶粒专家，选择优质的合金样品和样品制备方法[6]是很重要的。如果样品制备没有提供良好的结果或微观结构偏离了通常的预期，那么用户可以应用拉斯维加斯划板溶液对平均晶粒尺寸的估计精度为±0.5 G。

检测晶界的算法

有5种不同的算法用于拉斯维加斯Grain Expert软件检测晶界:

1. 单相;
2. 利用;
3. 双工状态;
4. 暗视野;
5. 偏振光。

用户选择与实际合金样品最相似的处理过的图像(参见图16)。

的拉斯维加斯Grain Expert软件可以用G(粒度数)表示平均粒度，并计算出:

• 粒度数分布、标准差等统计值;
• 平均粒面积;
• 最大和最小晶粒尺寸;
• 置信水平(p值);
• 结果的相对准确性。

的分析示例，请参阅表4和图17拉斯维加斯谷物专家软件。

表4:钢的晶粒尺寸分析数据拉斯维加斯谷物专家软件。

在本报告中，我们回顾了用于汽车和运输工业的合金晶粒尺寸分析的重要性。此外，还讨论了使用自动化数字显微镜方法进行分析的精确、实用的解决方案。

徕卡显微镜使用拉斯维加斯Grain Expert软件为获取粒度结果和评估数据提供了准确、可靠和高效的方法。它还使批处理和报告生成像单击一样简单。的优点概述，请参阅图18拉斯维加斯谷物专家软件来自徕卡微系统。万博体育